【原子荧光光谱】原子荧光光谱四个常见问题

1.原子荧光光谱的分析试验方法和注意事项分析 原子荧光光谱仪，可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。该款仪器具有灵敏度高，优于石墨炉原子吸收，媲美ICP-MS；测试速度快，每次数据仅需5秒；测试成本低，每个样品测试成本仅需0.08元。该产品适用于大量测试化探样品中金元素的实验室。工作试验方法液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。注意事项1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。可将载流／样品进样管放入10％HCl(V／V)溶液中，启动蠕动泵不断 进行清洗，如仍然难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，按照说明书将石英炉管拆下，用20—30％王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。2、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。3、仪器中的透镜应保持清洁，如发现不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为30％乙醇和70％乙醚)4、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。5、更换点火的电炉丝要按照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。6、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁，不能用手触摸，如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。 2.原子荧光光谱分析技术的应用 原子荧光光谱分析技术的应用 　　原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。经过三十年的发展，原子荧光光谱法日渐成熟，在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛。原子荧光光度计检测技术本着检测操作过程简单快捷，方便可靠，灵敏度高，且抗干扰能力强，检测结果精确可靠等众多优点已成为全国各个领域的常规检测仪器，并向着更广阔的领域应用与发展。

　　1、地质样品

　　原子荧光光谱法*早应用在地质样品测试中，源于早期我国大规模化探工作的开展。目前，土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge*常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂，是应用技术研究较多的领域。

　　1）样品分解

　　在样品分解方面，除传统酸溶分解外，采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂，焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se，使被测元素与基体分离，能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用，但是为了节省时间，测定地质样品中的Ge时，可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液，磷酸酸化后直接测定，Ge的检出限为0．1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解样品，盐酸酸化，无需分离基体，连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

　　2）基体干扰及消除

　　基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容，原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应，能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰，采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi，效果良好。

　　2、生物样品

　　在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中，原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样，包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物，待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多，酸消解生物样品时，如果有机基体未被充分破坏，部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中，从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实，有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响，因此，元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外，高压罐消解法和干灰化法也有应用，更具优势的微波消解法更是受到青睐。

　　3、原子荧光光度计故障排查

　　原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时，其荧光强度非常低，并且不会随着标准浓度变化而变化，标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作试验方法，其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意，使用原子荧光技术检测砷元素时，检测过程中会产生有关砷的氢化物，所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的，炉丝除了点燃火焰外，其自身还有保持炉体温度的作用，所以炉丝在供电电压过低的情况下，虽然也能点燃火焰，但炉体温度过低会导致原子化效率，导致基态原子生成不足，使荧光的强度也过低，因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。

原子荧光光谱 原子荧光光谱 原子荧光光谱分析技术的应用_原子荧光光谱 3.原子荧光光谱的日常维护与保养 　　【仪器网 维修保养】原子荧光光谱仪是一种常用并且使用广泛的光谱分析仪器。因此仪器的正确使用与日常维护保养特别重要，可以减少仪器故障，延长仪器的使用寿命，并且保障检测分析过程顺利进行。　　1.严格遵循开、关机程序。　　2.观察管路的密闭性能，如果管路漏液应及时停止转泵，查清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。　　3.及时处理废液。　　4.测试完成以后，用去离子水清洗泵管和注射针管，并及时取下蠕动泵泵管卡，避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时，用去离子水清洗干净备用。　　5.泵管使用一段时间后，应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油，以保护泵管。　　6.仪器的表面清洁仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理，在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上， 否则会在外壳上留下斑痕， 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净，杜绝使用有机溶液擦拭。　　7.气液分离器和加热石英管为石英玻璃件，应避免碰撞以免破碎，使用过程中可用10%盐酸浸泡24小时来清除杂质，用去离子水清洗干净晾干备用。　　8.仪器长期不用时，需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用)，有助于延长灯及仪器的寿命。 4.原子荧光光谱的试验方法与分类介绍 原子荧光光谱的试验方法与分类介绍

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。

色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。

可用连续光源或锐线光源，常用的连续光源是氙弧灯，可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。

单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气，有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。

检测器用来检测光信号，并转换为电信号，常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果，可用电表、数字表、记录仪等。

原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。

在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

原子荧光光谱 原子荧光光谱 原子荧光光谱的试验方法与分类介绍_原子荧光光谱