原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程性能特点

　　原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

　　1、原子荧光法测定农产品中砷

　　1）前处理按照GB/T5009、11-2003的方法，取样品0、5-5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。

　　2）仪器条件AFS230原子荧光分光光度计灯电流60mA；负高压300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

　　2、原子荧光法测定农产品中汞

　　1）前处理按照GB/T5009、17-2003的方法，取样品0、3-0、5克，不要超过0、5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30-60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。*步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。摇匀后上机测定。

　　2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流30mA；负高压270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

　　3、原子荧光法测定土壤中砷、汞

　　1）前处理按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法，取0、5克左右的样品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加热消解2小时，其间摇动两三次，取下冷却，定容。澄清或过滤后上机测定汞；澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，2ml盐酸，定容后30分钟上机测定。

　　2）仪器条件砷AFS230原子荧光分光光度计灯电流60mA；负高压250V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,8,16,32,64，80、0,ug/L。用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。汞AFS230原子荧光分光光计，灯电流30mA；负高压240V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。