原子荧光光谱仪测定空气中汞的方法 光谱仪工作原理

【导读】1、样品采集串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。2、样品前处理采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次

1、样品采集串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。2、样品前处理采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将前后两个吸收管中的样品溶液合并在一个管中滴加20%盐酸羟胺溶液至吸收液紫红色完全褪尽为止,以除去剩余的高锰酸钾。同时吸取1010ml高锰酸钾吸收液于25ml比色管中,滴加20%盐酸羟胺溶液至紫红色完全褪尽为止,作为样品试剂空白。3、标准系列配制分别吸取100ng/ml汞标准使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,各自相当于汞浓度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。4、仪器检测条件光电倍增管负高压:280V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300℃,高度810mm;氩气流速:载气400ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:110s;读数时间:1010s;硼氢化钾溶液加液时间:810s;测定时加液体积:015ml5、浓度测量按照仪器操作规程调整仪器至*测量条件后,依次测定标准样品(由低浓度至高浓度的顺序测定)、空白样品和空气样品。

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原子吸收光谱仪从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收光谱仪主要组成部分

(1)光源发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。*广泛用的是空心阴极灯。

(2)原子化器提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器；非火焰原子化用石墨炉原子化器。

(3)单色器由狭缝、反射镜和色散元件（光栅）组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。

(4)检测器（光电倍增管）将光信号转化成电信号。

消除干扰的措施

将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；

原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；

光源作用

提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。

光源应满足如下要求

（1）能发射待测元素的共振线；

（2）能发射锐线（锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。）

（3）辐射光强度大，稳定性好。

空心阴极灯的试验方法

施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。

与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；

使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。

用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。

空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。

优缺点

（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。

（2）每测一种元素需更换相应的灯。

原子吸收光谱仪的工作试验方法

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，*外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。

原子吸收光谱仪根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。

原子荧光光谱仪的相关选购

　　原子荧光光谱仪器的灵敏度比较高能比较准确的对不同元素进行检测，所以说品质齐全的原子荧光光谱仪器也被人们用在不同领域中对元素进行检测。

　　当然这个检测结果也能作为比较准确的数据参考。因此很多客户都会从厂家直接进行采购多个设备。

　　那么选择原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题呢？

　　选购原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题？

　　1、对仪器的稳定性进行注意

　　虽然说正规厂家生产仪器时都非常注意对每一个零件的建造，但是在选购时也还是需要对光谱仪器进行的稳定性进行注意。

　　稳定性高的检测仪器能减少荧光相互干扰的现象。并且也能对一些气流更精确的调节。

　　2、对仪器的精密性进行注意

　　当然选购过程中需要对产品的精密性程度进行了解。原子荧光光谱仪器也只有达到了一定的精密程度才能更好的对元素进行检测。

　　并且若是精密性高的设备在检测的时候能够以较小的成本对元素进行鉴定检测。

　　3、对仪器的智能化进行注意

　　而智能化的原子荧光光谱仪器也可以很大程度降低客户进行操作的难度，简单化的操作在一定程度上减少了工作人员需要的步骤，让检测的工作可以较为顺利的进行。

　　原子荧光光谱仪器智能化程度高在运行时若是发现故障也会直接发出警报声音，让人们有所准备。

　　由此可见人们在选择原子荧光光谱仪器时需要注意这些问题。注意仪器的稳定性程度，稳定性高的检测仪器使用的时候往往有更多可靠的来源。

　　再者精密性程度高的仪器也能对更多微量的元素进行检测。

　　除此之外荧光光谱仪器的智能化程度也是需要注意的，一般来说智能化程度高一些的原子荧光光谱的效果也会更加明显。

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