水泥中三氧化硫含量的测定方法

水泥中三氧化硫含量的测定方法

硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其zui大缺点是手续繁琐，费时很长，不宜作为生产控制例行分析方法。其改进方法虽然局化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，仍使这一方法有所逊色。

三氧化硫测定仪试验目的

1. 了解离子交换法测定SO3的原理及方法；
2. 测定水泥中SO3的含量。

三氧化硫测定仪试验原理

　　水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成Ca2+ 和SO42- 离子。Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+ 离子进行交换，析出H+ 离子，它与石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为

或

CaSO4+ 2（R-SO3·H）

（R-SO3）2·Ca + H2SO4

　　在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的 C 3 S 等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸

所得 Ca（OH） 2 ，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再与树脂交换，反应式为

（R-SO3）2·Ca + 2 H2O

Ca（OH）2 + H2SO4

CaSO4 + 2 H2O 　（23-3）

CaSO4 + 2（R-SO3·H）

（R-SO3）2·Ca + H2SO4（23-4）

　　三氧化硫测定仪熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。
　　当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca（OH）2和CaSO4 。为使存在于滤液中的Ca（OH）2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4 ，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式（23-3）、式（23-4）进行。然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量

　　三氧化硫测定仪在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂（主要是钙型），也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以便继续使用。

三氧化硫测定实验仪器及设备

㈠ 仪器与材料
1．分析天平不低于四级。
2．磁力搅拌器200～300转/分。
3．离子交换柱长约70厘米，直径5厘米。
4． 三氧化硫测定仪其它烧杯、量筒、快速定性滤纸、过滤漏斗等。
㈡ 试剂
1． 氢氧化钠标准溶液（0.05 N）。
2． 酚酞指示剂溶液（1 %）。
3． H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）或类似性能的树脂。