定硫仪试验与分析

定硫仪试验与分析

实验步骤

　　1． 准确称取已烘干混合均匀试样约0.5克，置于预先装有2克氢型树脂，一根磁力搅拌棒的100毫升烧杯中。
　　2． 加10毫升热水，摇动烧杯使试样分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌2分钟。
　　3． 取下烧杯，以快速定性滤纸过滤到预先放置2g树脂及一根磁力搅拌棒的150毫升烧杯中，并用热水洗涤树脂与残渣2～3次。确保交换物全部转移到150ml的烧杯中.
　　4． 将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，以快速定性滤纸将溶液过滤于300毫升烧杯中，用热水洗涤4～5次。
　　5． 向溶液中加入7～8滴1%酚酞指示剂溶液，用0.05 mol氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记下氢氧化钠溶液的体积。

定硫仪数据处理

　　1．实验记录

试样质量G（g）

NaOH 消耗量V（ml）

TSO3（毫克SO3/毫升）

SO3 含量 （%）

1

0.4934

3.10

1.8042

1.13

2

0.4989

3.15

1.8056

1.14

　　2．结果计算
三氧化硫的百分含量按下式计算

 
式中 Tso3 — 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数（毫克SO3/毫升）；
　　　V — 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）；
　　　G — 试样的质量（克）。
　　3．实验结果处理
所以算得的三氧化硫的百分含量为
 

4．误差计算实验结果符合实验测定要求。

定硫仪影响因素分析

　　1．应注意所用氢型树脂一定要确保其中不含有其他的盐型树脂（如Na型），否则在交换过程中产生下述交换反应

（R-SO3）2Ca + Na2SO4

　　生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的氢型树脂。
　　2．已处理好的氢至树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
　　3．用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必须把试样中的硫酸钙*提取到溶液中。当水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏（二水石膏和硬石膏）时，由于有些硬石膏溶解速度较慢，用本方法测定时因离子交换时间较短，在此期间石膏往往不能*提取到溶液中去，使测定结果偏低。遇此情况，可将试样再磨细一些，并将试样的质量由0.5 g减为0.2 g ，*次静态交换的时间由原2 min延长至10 min钟，必要时也可将树脂是由原来的2 g增至5 g 。第二次交换的条件仍不变。这样上述问题得以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。
　　4．定硫仪由于试样中磷、氟、氯等酸性物质将与NaOH反应，使滴定结果偏高，故本方法含有F-、Cl-、P43- 等的工业副产石膏及氟铝酸盐的水泥是不适用的。但可以将离子交换后的溶液用硫酸钡重量法（ 控制溶液酸度在0.2～0.4 N之间 ）测定三氧化硫，也可用静态离子交换 —返滴定法测定三氧化硫（见水泥及其原材料化学分析）。