沥青蜡含量测定仪操作中制备馏分试样步骤

 　　制备馏分试样试验步骤　　1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g，准备至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器，装有冰水的烧杯中。　　2)当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。　　如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。　　3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小)，从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。　　全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。　　4)将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其直来那个，得到馏分油总质量(m1)，准备至0.05g。　　5)将盛有馏分油的锥形盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2)，准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡，但取样量不得超过10g。