高效气相色谱仪的冷柱上进样介绍及操作规程性能特点

　　高效气相色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的高效气相色谱仪色谱柱上，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。

　　一、进样口设计

　　1、对于Φ0.53mm大口径毛细管柱，可采用标准注射器。

　　2、对于Φ0.32mm毛细管柱，手动进样时采用细的石英玻璃注射针，进样口的导针装置为手动进样导针管。

　　手动进样导针管不用隔垫，采用橡胶制成的鸭嘴密封装置。鸭嘴密封装置操作如下

　　（1）进样时按下导针管，此时鸭嘴密封装置松开，将注射针头插入色谱柱。

　　（2）针头插入预定位置后，松开导针管，使鸭嘴处于密封状态。

　　（3）迅速将样品压入柱内，立即抽出注射器。几秒后可开始进样口和柱箱的升温程序。

　　3、冷柱上进样不用衬管，采用保留间隙管。

　　二、预柱

　　对于挥发性组分，冷柱上进样和不分流进样都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在色谱柱前面连接一段短的预柱（连接在分析柱前的无液相涂层的空柱子），避免了色谱柱溢流而造成的样品谱带展宽。

　　三、冷柱上进样优点

　　1、消除了进样口对样品的歧视效应，包括注射针头的歧视效应。

　　2、避免了样品的分解。

　　3、避免了气化室死体积对样品的稀释和扩散。

　　4、样品进入色谱柱时处于低温，很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。

　　5、峰形尖锐。

　　6、冷柱上进样的准确度是所有进样方式中*高的。在需要高分析准确度和精密度时，冷柱上进样是应当选择的进样方式。

　　四、冷柱上进样缺点

　　1、与分流－不分流进样相比，冷柱上进样的进样体积小，大的进样量容易造成柱超载。

　　2、操作复杂，对初始温度、溶剂种类和进样速度等要求较严格，且需要特殊注射器。

　　3、容易有大量不挥发样品结在色谱柱进口端，造成色谱柱污染，样品记忆效应较为明显。

　　4、在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦，测定较困难。

　　五、冷柱上进样应用

　　适用于热不稳定化合物分析和痕量分析。