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【傅里叶红外光谱仪】傅里叶红外光谱仪三个常见问题

发布时间2023-01-22 08:30:01 人气

1.傅里叶红外光谱仪基本试验方法 傅里叶红外光谱仪基本试验方法 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。傅里叶红外光谱仪产品特点 (1)高稳定的光学系统 光学台一体化设计,整体模具成型,主要部件一次定位,无需后期调整,大幅提高仪器的机械稳定性和长期可靠性。 (2)高性能的电子系统 新的24位A/D转换技术,配合进口高灵敏度DLATGS检测器,确保数据真实可靠、实时采集和高速传输。 (3)高精度的光学系统 一体成型的镀金角镜,角镜匹配一致性好,反射面加大,保证了更高的光通量和高反射率;角镜各面垂直精度高,免粘接不会受到环境温度影响,提高仪器的稳定性。 (4)智能化的保护系统 密闭型干涉仪设计,湿度状况快捷识别,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,通过明显的颜色变化提醒用户及时更换干燥剂,解决红外使用过程中的隐患。无需开盖便可自行更换干燥剂。 (5)多样化的配件选择 附件更换和实验安装过程简单,超大样品仓可方便扩展其它红外附件,如ATR附件、气体池、液体池、偏振附件等。 (6)审计追踪功能 仪器配套软件具有“三级管理权限”功能,满足国家药典检测要求。 (7)3Q认证服务 提供专业的3Q认证安装服务。 2.傅里叶红外光谱仪基本操作规范   【中国仪器网 使用手册】傅立叶红外光谱仪是基于干涉后的红外光进行傅立叶变化的试验方法开发的红外光谱仪。相较于传统光谱,仪器所用的光学元件少,降低了光的消耗,到达检测器的光信号强、辐射强度大、信噪比高。此外,由于傅立叶光谱仪一般不设有光栅或棱镜分光器,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。  傅立叶红外光谱仪与其他光谱仪一样属于精密仪器,使用时应该严格按照操作规程。  一、开机前准备  开机前检查实验室电源、温度、湿度等环境条件,当电压稳定、湿度室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。  二、开机  首先打开仪器的外置电源,稳定半小时。然后开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,检查仪器稳定性。  三、制样  傅立叶红外光谱仪的制样过程应该根据样品特性及状态制定相应的制样方法来进行制样,固体粉末样品用KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定。  膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  四、扫描及输出红外光谱  将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号,再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。  五、关机  先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩,并在记录本上记录使用情况。  六、后续处理  后续处理主要是清洗压片模具和玛瑙研钵,由于KBr对于钢制模具的平滑表面产生极强的腐蚀性,因此模具使用后应立即用水冲洗,在用去离子水冲洗三遍,并用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存到干燥箱内备用。 3.傅里叶红外光谱仪的基本操作及注意事项 傅里叶红外光谱仪的基本操作及注意事项

  傅里叶红外光谱仪主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。  一、基本操作  1、打开红外光谱仪的电源开关。  2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。  3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。  4、制备溴化钾空白片和样品压片。  5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。  6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。  7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。  8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。  9、退出系统。  二、注意事项  1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上,远离振动源。  2、供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降。样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。  3、所用的试剂、试样保持干燥,用完后及时放入干燥器中。  4、在工作期间,不可中途断电。  5、压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。  6、光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。  7、测定完毕,要及时做好仪器使用登记记录。

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