毛细管气相色谱分析条件的选择 气相色谱分析工作原理

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。　 　　色谱柱的选择 　　按样品极性选择 　　弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 　　中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 　　极性样品，可选PEG-20M，FFAP，OV-275，DEGS。 　　按酸碱性选择 　　碱性样品弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB 　　酸性样品FFAP 　　按沸点选择 　　高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜 　毛细管内径的选择 　　成品分析小口径0.25mm，0.32mm，薄液膜 　　痕量组分分析大口径，厚液膜，0.53mm 　　汽化温度比样品沸点高20～30℃ 　　柱温*在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。 　　检测温度》柱温；》120℃（FID） 　　分流比小口径》1001；大口径10～501或不分流进样（用专用接头） 　　尾吹15～30ml/分（满足FID要求）；隔膜清扫气1～5ml/分 　　进样量0.3～0.5μl 　　定性与定量 　　定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 　　定量一般用归一法或内标法定量

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在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为501时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算试验方法则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

气相色谱分析的分离试验方法

如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

结果分析

1.出现拖尾峰

分析原因

有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。

2.色谱峰出现前沿现象

分析原因

有可能是进样量过多色谱柱超载；

试样在系统内部凝聚。

3.出现峰尾偏向负测

分析原因

可能是检测器污染。

4.升温时基线也会上升

分析原因

载气流量没有调整好；色谱柱污染；

5.升温时基线发生不规则变动

分析原因

柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。

6.基线不能回零，峰呈平顶状

分析原因

有可能是装置接地不良。

7.本底噪声大

分析原因

有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。

小结

无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！