差热分析仪操作注意事项 分析仪工作原理

【导读】1、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧30分钟左右。仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧（不放任何样品和参比物）两到三次，可以将温度设为500℃

1、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧30分钟左右。仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧（不放任何样品和参比物）两到三次，可以将温度设为500℃、速率设为10℃/min、恒温设为0min按【运行】键。2、粉状试样应压实。3、升温、速率一般情况下选择（10~20）℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。4、试样用量不宜过多，也不宜过少，应适宜。一般为20mg左右，如样品用量另有要求，根据要求确定用量、液体样品不要超过坩埚体积的一半。5、如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，用嘴吹时小心迷眼。6、不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成*性损害。7、实验区污染严重时，可以将温度设为600℃、速率设为20℃/min、恒温设为30min按【运行】键。特别注意实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

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差热分析仪和试验方法

　　差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。

　　1、差热分析仪温度控制系统

　　该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。

　　2、差热分析仪差热信号测量系统

　　该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。

　　差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热)，则其与参比物之间的温差ΔT＝0；如果试样产生相变或气化则吸热，产生氧化分解则放热，从而产生温差ΔT，将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录，便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同，因此表现出其特有的差热曲线。

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概述

本仪器是采用测氧试验方法,当氧气传感器把气体中的氧浓度转换成电信号,经过仪表计算从而倒算出氩气的含量，并直接显示被测气体中的氩气百分比含量。仪表采用先进的中大规模集成电路及5位LED高亮度数字显示器制造。

方便快捷，当被监控系统的氮含量低于设定值时,控制触点启动，并有声/光同时报警。仪表还有4-20MA同步信号输出，并有自动稳零等功能，仪器能直接显示十万分之一氮含量，响应快,精度高、稳定.可靠、操作简便等特点。

当氮气浓度低于下限设定值时，报警指示灯亮，报警声响，报警输出开关启动，仪表带有4～20mA信号输出，可根椐需要与各记录设备连接。本仪器适用于变压吸附制氮机，空分设备，以及氮氧混合气中的氮气浓度分析.监测.控制。更适用于野外无电源的环境中使用。

工作试验方法仪器由氧电极、放大器、比较器、减法器,报警器等部分组成。氧电极为极谱法隔膜式，采用铂金为阴极，银氯化银为阳极，以聚四氟乙稀为渗透隔离膜，气样中氧可透过薄膜到达阴极，在650mV的极化电压下发生如下反应。阴极O2+H2O+4e→40H—阳极Ag++C1-→AgC1↓+e反映可迅速达到平衡，同时产生一个扩散电流，此电流的大小正比于气样中的氧分压。此电流通过放大器放大，通过减法器由显示屏直接显示出被测气中的氮气含量，同时仪表输出4-20同步信号，供外接记录仪或微机作数据记录，可使测量资料存档。另外信号经拨盘数码开关控制.，当被测气体中的氮气含量低于设定值时，仪器发出声,光报警.同时启动相应的控制继电器动作,以带动各类控制设备