关于全模式顶空进样器附件的操作 顶空进样器工作原理

【导读】全模式顶空进样器是气相色谱中一种方便、快速的样品前处理方法； 其试验方法是将待测样品置于密封容器中，加热、加热使样品基质中的挥发性成分挥发； 在气液（或气

全模式顶空进样器是气相色谱中一种方便、快速的样品前处理方法；

其试验方法是将待测样品置于密封容器中，加热、加热使样品基质中的挥发性成分挥发；

在气液（或气固）两相中达到平衡，并直接抽出顶部。

用色谱分析法测定了样品中挥发性成分的组成和含量。

顶空进样技术可以避免繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析的干扰，减少对色谱柱和进样口的污染。

全模式顶空采样器可与国内外各类气相色谱仪连接。

全模式顶空进样器消除了其他气相色谱样品处理技术中复杂且容易出错的步骤。

它能使你在短时间内得到很多有用的信息。

目前，顶空分析方法有五种手动法、气密针注射法、平衡压力法、定量环压法和静动态补偿法。

但你知道全模式顶空注射器配件的标准是什么吗？

1.瓶子大小

顶空瓶子大小可以是6、10、20毫升。

使用标准样品瓶以确保足够的顶部空间；

当然，只有在满足标准比例的样品且不过度稀释的情况下才能使用。通常比较后的保留容量应至少为样品体积的50%。

2.底弧度

瓶头空间瓶有两种不同圆底或平底。

这两种类型都适合取样，但圆底瓶往往更强大的储存样品。

因此，更可靠的工作方式应该是采用圆形底瓶的全模式头部空间注射器。

全模式顶空注射器圆形瓶底也往往承受更高的压力和更兼容的应用，如衍生化和温升。

3.正确的瓶盖夹持方法

必须正确按压顶空瓶。

确保盖夹未正确拧紧。瓶盖不应影响瓶后的使用。

为此，我们需要了解更多关于正确使用压盖机和顶空瓶的信息。

4.注射垫的选择

使用合适的耐温注射垫。注射垫不当会导致溶解并污染顶部空间。

5.干净的瓶子和安培应该是干净的。

并非所有瓶子都是标准的、脏的或可重复使用的样品瓶，这可能会导致全模式顶空注射器出现鬼峰或错误的测试结果。

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　　顶空进样器微机控制，液晶显示，中文，英文自由切换，薄膜键盘，数字输入，液晶可显示方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。　　　　顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器的分类从目前来看，可以分为手动型，全自动型，半自动型等三种。　　　　一 手动型　　　　具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价 通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。　　　　二 半自动型　　　　具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。　　　　三 全自动型　　　　顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。　　　　顶空进样器的选择要注意2点　　　　*点　　　　进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器zui基本的RSD都应该小于3%关于这个指标，所以选型采购时，用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。　　　　第二点　　　　顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度，温度梯度同样是个关键的指标。

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其试验方法是将待测样品置入一密闭的容器中；

通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

顶空进样器对比于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。

使用维护应注意

1、隔垫

隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。

如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。

隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。

很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管

衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。

不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭；

不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2）硅烷化是消除载体表面活性*有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。

一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。

常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果*，HMDS其次，TMCS较差。

3）玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率；

同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。

以下应用不推荐使用玻璃棉酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

4）金属密封垫（分流/不分流平板）密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金*。

定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。