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离子色谱仪工作方法和操作要点 离子色谱仪工作原理

发布时间2023-01-05 08:30:10 人气

离子色谱是液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱法作为传统的分离分析方法,具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,能同时分离多种离子并能将一些非离子物质转变成离子性物质进行测定等优点。离子色谱仪的基本试验方法分离的试验方法是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱仪的操作要点1.使用环境条件相对湿度﹤85%,工作环境温度15—30℃,电源电压220±10%,应配有光洁平整的工作台。2.调试前准备工作(1)需要电导率低于1s/cm的去离子水或超纯水。(2)所用纯水、淋洗液要经过脱气处理,可用超声波脱气、真空泵(1000ml抽滤瓶一个)脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。(3)要有可靠的稳压电源和接地线。   工作试验方法 分离的试验方法是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。  例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。  基本构造  和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。  离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。 离子色谱仪的操作介绍

有关离子色谱仪的操作介绍

1、开机前的准备

打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。

2、开机

依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;

确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;

操作控制面板打开后使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析。

3、样品分析

建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;

启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。

4、数据处理

建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告

5、关机关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;

关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源。

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离子色谱仪工作方法和操作要点 离子色谱仪工作原理(图1)

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