电位滴定仪的测量精度 滴定仪工作原理

自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下;(1) 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系;有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明;(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。(2)另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。应该采取多少的样品才够呢?采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。

气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

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仪器配置

1.CT-1Plus 自动电位滴定仪

2.滴定搅拌台

3.PH复合电极 PH-101

4.100mL滴定杯

5.电子天平（精确到 0.1mg）

6.烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液	溶剂 乙醇，20%氯化钠溶液
样品 气相二氧化硅	盐酸 0.1mol/L

测定方法

首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4.0g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。

称取约 1.0g样品于滴定杯中，加入 12.5mL无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用 0.1 mol/L的盐酸调节溶液 PH到 4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。

V´C´602

结果计算公式N=

BET ´m

式中: V——滴定终点体积(ml）；C——滴定剂浓度（mmol/mL）；m——样品量(g)；602——单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

仪器参数

终点模式固定 PH 终点	终点判断 PH 值9
终点判断体积前 5；后 0.5	预滴定无
*小滴加体积10uL	搅拌速度200
*大滴加体积50uL	每滴间隔时间1000ms

HOGON 电位滴定样品测定记录

样品来源客户提供 环境湿度55% 环境温度25℃

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样品名称	气相二氧化硅
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	1.1120	4.7177mL	1.3670 个/m2
2	0.9823	4.5169mL	1.4819 个/m2
3	0.9808	4.7169mL	1.5499 个/m2
分析时长约 3min			平均值1.4663 个/m2

　　【仪器网 使用手册】自动电位滴定仪作为一种敏感的分析测试仪器，使用时对操作以及仪器的测试环境要求较高，使用人员须掌握操作时的注意事项，避免因操作失误造成检测结果误差过大。　　1.在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上，才能保证分析精度。　　2.在进行酸碱滴定时，为了保证测量准确性，电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。　　3.每测定完一次都须用去离子水清洗电极，并用吸水纸吸去电极外壁的水。　　4.选择预设终点滴定法，须事先已知该被测溶液终点mV值或pH(可通过预滴定得到)，再设置该溶液的终点值。　　5.在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。　　6.在更换滴定管之前，要先让仪器完成补液动作。　　7.测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，再关闭滴定仪和电脑关闭电源。　　8.关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和控制系统可靠地复位。　　9.取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。电极也应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，应避免与有机硅油接触。　　10复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。