全自动扫描电子显微镜对样品有哪些要求 扫描电子显微镜工作原理

全自动扫描电子显微镜对样品有哪些要求？ 全自动扫描电子显微镜数字控制，专业级电子显微成像及分析能力，主机电器一体化设计，占地小，便于移动，中型样品仓，接配专业EDS、WDS、EBSD、CL等，探测器更协调工作，五轴马达驱动，计算机导航，涡轮分子泵真空系统，高真空成像时间小于3min，标配高真空模式SE成像。 全自动扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器，主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域。由于全自动扫描电子显微镜价格昂贵及特殊的工作试验方法，它对样品制备有着较高的要求，样品的制备好坏，直接影响着样品分析是否成功，为此，本文着重介绍一下全自动扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术。 全自动扫描电子显微镜对样品的要求 (1)样品必须是无毒、无放射性的物质，以保证工作人员的人身安全； (2)样品可以是块状、片状、纤维状，也可以是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分，如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果一是当真空达不到要求强行通高压时，其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动，使所成的像模糊，或根本不能成像；二是造成镜筒污染；三是损坏灯丝，当高能电压通过灯丝时，温度高达2000Ο，碰到水蒸汽而氧化变质或熔断，因此，应先烘干样品中的水分； (3)无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定，在高真空中的电子束照射下，都要能保持成分稳定和形态不变； (4)表面受到污染的样品，要在不破坏样品表面结构的前提下，进行适当清洗、烘干； (5)无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态； (6)对磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响. (7)粉末样品要适量，不易过多；块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸，不能过大。

台式扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。

在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10 nm的电子束，并在试样表面聚焦。

末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。

这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。

由于经过扫描线圈上的电流与显像管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的亮点一一对应。

也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。

换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。

光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到*後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。

台式扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

(以下提到扫描电子显微镜之处，均用SEM代替)

真空电源

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。

之所以要用真空，主要基于以下两点原因

电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。

　　扫描电子显微镜的功能及用途说明　　扫描电子显微镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。　　具体功能用途归纳如下　　1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸)；　　2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定-化学成分像分布，微区化学成分分析；　　3、利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式)，晶体取向分布分析，基于晶体结构的相鉴定。　　4、扫描电子显微镜在半导体器件研究中的特殊应用　　1)利用电子束感生电流进行成像，可以用来进行集成电路中的定位和损伤研究。　　2)利用样品电流成像，结果可显示电路中金属层的开、短路，因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。　　3)利用二次电子电位反差像，反映了样品表面的电位，从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况，特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。　　如今，扫描电子显微镜已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，一般在数千伏到3百万伏特之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。